2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習要點第十章胺類藥物的分析

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　　第十章 胺類藥物的分析

　　掌握鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、鹽酸丁卡因和對乙酰氨基酚的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定方法。

　　掌握腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素及其制劑的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定方法。

　　第一節(jié) 鹽酸普魯卡因的分析

　　有芳伯氨基特性，顯重氮化-偶合反應(yīng)。含酯鍵易水解，產(chǎn)物主要為對氨基苯甲酸(PABA)。脂烴胺側(cè)鏈為叔胺氮原子，具有弱堿性。鹽酸鹽系白色結(jié)晶性粉末，具有一定的熔點，易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑。

　　一、鑒別

　　1.重氮化-偶合反應(yīng)

　　分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　2.水解反應(yīng)

　　取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因);繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色;熱至油狀物消失后(生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉)，放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。

　　3.氯化物反應(yīng)

　　沉淀反應(yīng) 在硝酸酸性條件下與硝酸銀生成白色沉淀，沉淀加氨試液即溶解。

　　氧化還原反應(yīng) 加二氧化錳混勻，硫酸潤濕，加熱產(chǎn)生氯氣，能使?jié)駶櫟矸鄣饣�鉀試紙顯藍色。

　　4.紅外光譜法

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易發(fā)生水解反應(yīng)。其注射液制備過程中受滅菌溫度、時間、溶液pH值、貯藏時間以及光線和金屬離子等因素的影響，可發(fā)生水解反應(yīng)生成對氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中對氨基苯甲酸隨貯藏時間的延長或高溫加熱，可進一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，而苯胺又可被氧化為有色物，使注射液變黃，療效下降，毒性增加。故中國藥典90年版規(guī)定，本品注射液應(yīng)檢查水解產(chǎn)物對氨基苯甲酸，其限度不得超過1.2%。

　　檢查方法 薄層色譜法。供試品溶液2.5mg/ml與對照品溶液30μg/ml分別點于硅膠H薄層板上，展開后用對二甲氨基苯甲醛溶液噴霧顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較，不得更深。

　　三、含量測定

　　分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基，可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。

　　第二節(jié) 鹽酸利多卡因和鹽酸丁卡因的分析

　　一、鑒別

　　(一)鹽酸利多卡因

　　1.制備衍生物測熔點 與三硝基苯酚反應(yīng)，生成黃色沉淀。

　　2.與重金屬離子反應(yīng) 在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成藍紫色配位化合物，溶于氯仿則顯黃色。

　　3.氯化物反應(yīng)

　　4.紅外光譜法

　　(二)鹽酸丁卡因

　　1. 制備衍生物測熔點 溶于5%醋酸溶液，加25%硫氰酸銨，析出硫氰酸鹽白色結(jié)晶。

　　2.顯色反應(yīng) 加水溶解后加硝酸，生成N-亞硝基化合物，顯黃色。

　　3.氯化物反應(yīng)

　　4.紅外光譜法

　　二、含量測定

　　脂烴胺側(cè)鏈有叔胺氮原子，顯堿性，采用非水滴定法測定含量。

　　鹽酸利多卡因系鹽酸鹽，用高氯酸滴定產(chǎn)生氫鹵酸，不利于反應(yīng)定量進行，滴定前應(yīng)加入醋酸汞排除干擾。

　　鹽酸丁卡因含量測定與鹽酸利多卡因相同。滴定前加入適量醋酐，可增強鹽酸丁卡因堿性，使滴定終點敏銳。

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　　第三節(jié) 對乙酰氨基酚的分析

　　一、鑒別

　　1.三氯化鐵反應(yīng) 具酚羥基，與FeCl3試液顯藍紫色

　　2.水解后重氮化-偶合反應(yīng)

　　水解產(chǎn)生芳伯氨基，可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　3.紅外光譜法

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.有關(guān)物質(zhì) 由于本品的生產(chǎn)工藝路線較多，不同生產(chǎn)工藝路線所帶入的雜質(zhì)也有所不同，這些雜質(zhì)主要包括中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。例如：對氨基酚、對氯乙酰苯胺、O-乙�；鶎σ阴０被�酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亞胺等。藥典采用薄層色譜法，對氯乙酰苯胺作為對照品，對此項雜質(zhì)進行限度檢查。

　　2.對氨基酚 本品在合成過程中，由于乙酰化不完全或貯藏不當發(fā)生水解，均可引入對氨基酚，使本品產(chǎn)生色澤并對人體有毒性，應(yīng)嚴格控制其限量。利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此反應(yīng)的特點，與對照品比較，進行限量檢查。限量為0.005%

　　三、含量測定

　　對乙酰氨基酚在0.4%氫氧化鈉溶液中，于257nm波長處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測定。該法較亞硝酸鈉滴定法靈敏度高，操作簡便。中國藥典則采用百分吸收系數(shù)法，測定對乙酰氨基酚原料、片劑、注射液、栓劑的含量。

　　第四節(jié) 腎上腺素類藥物分析

　　藥物分子結(jié)構(gòu)中具有烴氨基側(cè)鏈，顯弱堿性。具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)，露置空氣中或遇光、熱易氧化。分子結(jié)構(gòu)中具有手性碳原子，具有旋光性。

　　一、鑒別

　　(一)腎上腺素的鑒別

　　1.三氯化鐵反應(yīng) 腎上腺素具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡(luò)合顯翠綠色，加入堿性溶液，隨即被高鐵離子氧化而顯紫色或紫紅色。

　　2.氧化反應(yīng) 腎上腺素在中性或酸性條件下被過氧化氫氧化顯血紅色。

　　(二)去氧腎上腺素的鑒別

　　1.顯色反應(yīng) 具氨基醇結(jié)構(gòu)，與硫酸銅及氫氧化鈉試液作用生成紫色銅配合物，該配合物不溶于乙醚。

　　2.三氯化鐵反應(yīng) 具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡(luò)合顯紫色

　　3.紅外光譜法

　　二、酮體的檢查

　　腎上腺素、去氧腎上腺素由其酮體氫化還原制得，氫化不完全易引入酮體雜質(zhì)。檢查原理利用酮體在310nm波長有最大吸收，而腎上腺素、去氧腎上腺素等主成分在此波長幾乎沒有吸收，限制310nm波長處吸收值即可限定酮體含量。酮體限量為0.06%。

　　三、含量測定

　　(一)腎上腺素

　　1.非水溶液滴定法 測定原料藥含量。

　　2.反相高效液相色譜法 測定注射液含量

　　流動相中加入庚烷磺酸鈉和腎上腺素生成離子對，克服了腎上腺素中堿性基團離解，在C18柱拖尾的缺陷。

　　(二)去氧腎上腺素

　　1.基本原理 具有苯酚結(jié)構(gòu)，可與溴定量發(fā)生溴代反應(yīng)。采用溴量法測定原料藥及其注射液含量。

　　2.測定 游離溴和碘易揮發(fā)，操作中采用碘量瓶。為校正誤差應(yīng)按平行條件進行空白實驗。

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