2015執(zhí)業(yè)藥師中藥制劑分析:秦皮的含量測定
對照品溶液的制備精密稱取經80℃干燥至恒重的秦皮甲素對照品20mg,置10ml量瓶中,加乙醇適量,振搖使溶解,必要時可微溫加熱,放冷,加乙醇至刻度,搖勻,即得。 標準曲線的制備精密吸取對照品溶液30μl、50μl、70μl、90μl與110μl,照薄層色譜法(附錄?b)試驗,沿硅膠g薄層板的起始線分別點成3~5cm的長條(據點樣量的多少而定),以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視定位,分別刮取對照品條斑置具塞錐形瓶中。同時刮取同一薄層板下端與條斑等面積的硅膠g作為空白,置另一具塞錐形瓶中,各瓶均精密加入乙醇10ml,45℃水浴小心加熱30分鐘,放冷,濾過,取續(xù)濾液,照分光光度法,在336nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法取本品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,精密加入乙醇10ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄?b)試驗,精密吸取供試品溶液50μl,沿硅膠g薄層板的起始線點成5cm的長條,另精密吸取對照品溶液5μl,點于供試品條斑一側間隔1.5cm處,作為對照。以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,刮取與對照品色譜中斑點相應位置上的供試品色譜中的條斑,照標準曲線的制備項下的方法,自“置具塞錐形瓶中”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中秦皮甲素的重量,計算,即得。
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