執(zhí)業(yè)藥師藥物分析筆記:生物堿的含量測定
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1.氫鹵酸鹽的滴定在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時,一般均預先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞,從而消除氫鹵酸對滴定反應的不良影響。
加入的醋酸汞量不足時,可影響滴定終點而使結(jié)果偏低,過量的醋酸汞(理論量的1~3倍)并不影響測定的結(jié)果。
2.硫酸鹽的測定硫酸為二元酸,在水溶液中能完成二級電離,生成SO42-,但在冰醋酸介質(zhì)中,只能離解為HSO4-,不再發(fā)生二級離解。因此,生物堿的硫酸鹽,在冰醋酸的介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。
硫酸阿托品的含量測定。溶劑:冰醋酸和醋酐,指示劑:結(jié)晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液顯純藍色。
硫酸奎寧的含量測定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。
硫酸奎寧片的含量測定。硫酸奎寧經(jīng)強堿溶液堿化,生成奎寧游離堿,在與高氯酸反應,因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。
3.硝酸鹽的測定:硝酸在冰醋酸介質(zhì)中雖為弱酸,但是他具有氧化性,可以使指示劑變色,所有采用非水溶液滴定法測定生物堿硝酸鹽時,一般不用指示劑而用電位法指示終點。
如硝酸士的寧。
4.磷酸鹽的測定:磷酸在冰醋酸介質(zhì)中的酸性極弱,不影響滴定反應的定量完成,可按常法測定。
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