2014執(zhí)業(yè)藥師考試:醋酸地塞米松的分析
更新時間:2013-12-16 09:05:33
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摘要 醋酸地塞米松的分析是執(zhí)業(yè)藥師考試需要了解的知識,環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學網(wǎng)搜集整理了相關(guān)內(nèi)容供廣大考生參考,希望對大家有所幫助。
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(一)鑒別環(huán)
1.與堿性酒石酸銅試液反應 C17-α-醇酮基具有還原性,生成橙紅色氧化亞銅沉淀
2.與硫酸反應 在堿性條件下水解生成醋酸,與硫酸存在下與乙醇發(fā)生酯化反應,具乙酸乙酯香氣。
3.有機氟化物反應 氧瓶燃燒法破壞后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機F-,在醋酸-醋酸鈉緩沖液中,與茜素氟藍和硝酸亞鈰形成藍紫色配合物。
4.紅外光譜法
(二)特殊雜質(zhì)檢查
1.其他甾體 HPLC自身稀釋對照法
2.硒 合成路線中使用二氧化硒脫氫,該物質(zhì)對人體有劇毒。按藥典附錄硒檢查法,測定吸收度,限度0.005%。
藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞,硒成為高價氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH2.0的條件下,加二氨基萘試液反應100分鐘,生成4,5-苯并苯硒二唑,用環(huán)己烷提取后在378nm波長處測定吸收度,應不得大于對照液的吸收度。
(三)含量測定
HPLC,內(nèi)標法以峰面積計算含量。內(nèi)標甲睪酮
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