2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點第十四章生物堿類藥物的分析

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　　第十四章 生物堿類藥物的分析

　　掌握鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、硫酸奎寧、鹽酸嗎啡和硝酸士的寧的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定方法。

　　第一節(jié) 鹽酸麻黃堿的分析

　　一、鑒別

　　1.雙縮脲反應(yīng) 氨基醇特征反應(yīng)

　　與硫酸銅和氫氧化鈉試液反應(yīng)生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚層呈紫紅色，水層呈藍色。

　　2.紅外光譜

　　3.Cl-反應(yīng)

　　二、含量測定：非水滴定法。本品為鹽酸鹽，需預(yù)先加入醋酸汞。

　　第二節(jié) 硫酸阿托品的分析

　　一、鑒別

　　1.Vitali反應(yīng) 托烷生物堿特征反應(yīng)：與發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。

　　2.紅外光譜

　　3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)

　　(1)加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解

　　(2)加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解

　　(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)別

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.莨菪堿檢查：阿托品為外消旋體，消旋不完全時引入的莨菪堿具有旋光性。測定供試品溶液旋光度來控制莨菪堿限量。

　　2.其他生物堿檢查：制備過程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液，加入氨試液，其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。

　　三、含量測定

　　1.原料藥 非水滴定法

　　1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

　　2.片劑、注射劑 酸性染料比色法

　　在一定pH值條件下，生物堿鹽的陽離子和酸性染料的陰離子定量結(jié)合生成配位化合物，即離子對，此離子對易溶于有機溶劑，經(jīng)有機溶劑(氯仿等)提取后，比色測定含量。

　　(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O

　　對照品比較法測定含量。

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　　第三節(jié) 硫酸奎寧的分析

　　一、鑒別

　　1.熒光反應(yīng) 加水溶解后，加稀硫酸成酸性，顯藍色熒光

　　2.綠奎寧反應(yīng) 含氧喹啉衍生物特征反應(yīng)

　　在藥物微酸性水溶液中滴加微過量溴水，再加入過量氨試液，顯翠綠色。

　　3.硫酸鹽鑒別

　　4.紅外光譜

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.氯仿-乙醇中不溶物檢查

　　檢查制備過程中引入的無機鹽與其他生物堿。取供試品2g，不溶物濾過干燥至恒重，遺留殘渣不得過2mg。

　　2.其他金雞納堿的檢查：薄層色譜高低濃度對比法

　　三、含量測定

　　1.原料藥 非水滴定法 1mol硫酸奎寧消耗3mol的高氯酸

　　2.片劑 提取中和法 將適量樣品置于堿性溶液中，使奎寧游離，用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎寧消耗4mol的高氯酸。

　　第四節(jié) 鹽酸嗎啡的分析

　　一、鑒別

　　1.甲醛-硫酸反應(yīng) 嗎啡生物堿特征反應(yīng)：加甲醛-硫酸試液，顯紫堇色

　　2.鉬硫酸反應(yīng) 嗎啡生物堿特征反應(yīng)：加鉬硫酸試液，顯紫色，繼變?yōu)樗{色，最后變?yōu)樽鼐G色

　　3.鐵氰化鉀反應(yīng) 嗎啡還原性：加鐵氰化鉀試液被氧化生成偽嗎啡，鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與三氯化鐵反應(yīng)生成普魯士藍。

　　此反應(yīng)為嗎啡和可待因的區(qū)分反應(yīng)

　　4.紅外光譜

　　5.氯化物鑒別反應(yīng)

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.阿樸嗎啡 為嗎啡脫水產(chǎn)物，其水溶液在碳酸氫鈉堿性條件下被碘試液氧化生成翠綠色化合物，溶于乙醚呈寶石紅色。規(guī)定50mg藥物經(jīng)檢查醚層和水層不得顯色。

　　2.罌粟酸 在微酸性溶液中與三氯化鐵生成紅色罌粟酸鐵。

　　3.其他生物堿 包括可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可汀等。采用薄層色譜。對照品比較法檢查可待因，高低濃度對比法檢查其他生物堿。限度均為1%。

　　三、含量測定

　　1.原料藥 非水滴定法

　　2.片劑 紫外分光光度法，對照品比較法測定含量

　　第五節(jié) 硝酸士的寧的分析

　　一、鑒別

　　1.重鉻酸鉀反應(yīng) 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。

　　2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)

　　(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色

　　(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣

　　(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應(yīng)褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　馬錢子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。

　　三、含量測定

　　1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點。

　　2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測定含量。

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