2015執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)精華:片劑分析
片劑分析是執(zhí)業(yè)藥師考試需要了解的知識(shí),環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)搜集整理了相關(guān)內(nèi)容供廣大考生參考,希望對(duì)大家有所幫助。
片劑系指藥物與適宜的輔料通過(guò)制劑技術(shù)制成片狀或異性片狀的制劑,主要供口服應(yīng)用。
一、片劑組成
片劑除主要成分之外,還有一些輔料(賦形劑)。一般是淀粉、糖粉、碳酸鈣、硫酸鈣以及少量的硬脂酸鎂、滑石粉等。由于輔料存在,常干擾主藥的含量測(cè)定,但主要含量大時(shí),可以采用直接測(cè)定法,因它不受輔料影響,或影響可以忽略不計(jì)。
例如:藥典中,中和法測(cè)定阿司匹林、谷氨酸,碘量法測(cè)定安乃近片,亞硝酸鈉測(cè)定磺胺類(lèi)藥物的片劑,都不需要分離輔料,而直接進(jìn)行滴定。
二、片劑的分析步驟
1、外觀觀察:包括外觀色澤、臭、味等物理性狀;
2、鑒別:鑒別藥品的真?zhèn)?
3、檢查:檢查片劑在生產(chǎn)過(guò)程和貯藏過(guò)程中的雜質(zhì)檢查、常規(guī)片劑劑型檢查(如硬度等)、微生物檢查(如細(xì)菌、霉菌數(shù)及活螨檢查)。
1、 含量測(cè)定:判斷是否符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
三、鑒別
片劑的鑒別是已知物的確證試驗(yàn)。一般選用專(zhuān)屬性強(qiáng)、附加成分無(wú)干擾或易于消除干擾的化學(xué)鑒別試驗(yàn)。
利用化學(xué)反應(yīng)的外部特征(溶液顏色的改變,沉淀的生成或溶解,產(chǎn)生氣體或熒光等)做鑒別試驗(yàn)。
片劑鑒別一般不采用紅外吸收?qǐng)D譜法,是因?yàn)槠瑒┲刑峒冎魉幈容^復(fù)雜。但也有例外,棕櫚酸氯霉素、螺內(nèi)酯片等。
1、附加成分無(wú)干擾,直接鑒別;
2、將片劑中的不溶性輔料慮過(guò)或離心沉淀,取濾液或上清夜進(jìn)行鑒別;
3、用有機(jī)溶劑提取主藥后進(jìn)行鑒別;
四、檢查
(一)、片劑的常規(guī)檢查
片劑的常規(guī)檢查包括重量差異試驗(yàn)、崩解時(shí)限試驗(yàn)、片劑的厚度與直徑均勻度試驗(yàn)、硬度試驗(yàn)、含量均勻度試驗(yàn)和溶出度檢查
1、重量差異檢查法:
重量差異定義:系指以稱(chēng)重法測(cè)定每片的片重與平均片重之間的差異程度。
片劑重量差異的限度,應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定:
平均重量 重量差異限度
0.30g以下 ±7.5%
0.30g或0.30g以上 ±5.0%
檢查方法:
取藥片20片,精密稱(chēng)定總重量,求平均片重,再分別稱(chēng)定各片的重量,每片重量與平均片重相比較(凡無(wú)含量測(cè)定的片劑,每片重量與標(biāo)示片重比較),超出重量差異限度的藥片不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。
操作注意事項(xiàng):
(1)、操作時(shí),應(yīng)戴手套或指套,勿用手直接接觸供試品,應(yīng)用平頭鑷子拿取片劑;
(2)、易吸潮的供試品須放置在密閉的稱(chēng)量瓶,盡快稱(chēng)量;
(3)、凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑,可不進(jìn)行重量差異的檢查。
2、崩解時(shí)限檢查法
崩解定義:系指固體制劑在檢查時(shí)限內(nèi)全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外,應(yīng)通過(guò)篩網(wǎng)。
測(cè)定時(shí)應(yīng)使固體制劑在液體介質(zhì)中,隨著崩解儀器吊籃上下移動(dòng),發(fā)生崩解,以供試品通過(guò)篩網(wǎng)的時(shí)間來(lái)控制。
檢查裝置:崩解儀
檢查法:溫度:37±1℃
調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下25mm,下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm,
速度:30~32次/分鐘
除另外規(guī)定,一般取藥品6片,按規(guī)定檢查,應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解,如有1片崩解不完全,應(yīng)另取6片復(fù)試。
3、片劑的溶出度和含量均勻度檢查
(二)、雜質(zhì)檢查
根據(jù)附加成分有無(wú)干擾,可分為
1、直接檢查
2、消除干擾后檢查:溶解過(guò)濾取濾液,離心沉淀取上清夜,用有機(jī)溶劑提取等。
五、含量測(cè)定
(一)、取樣方法
一般取片劑20片,精密稱(chēng)定重量,除以騙數(shù),計(jì)算平均片重(可用于片重差異限度檢查),再將20片研細(xì),精密稱(chēng)定適量,按規(guī)定方法測(cè)定含量
(二)、含量測(cè)定方法
1、直接測(cè)定
賦形劑在片劑中的存在,對(duì)主藥無(wú)影響,或主藥含量較大,影響因素很小,可以忽略不計(jì),則可采用直接測(cè)定方法。如:碘量法測(cè)定安乃近
2、賦形劑的干擾及排除
賦形劑的存在對(duì)主藥測(cè)定有干擾時(shí),應(yīng)根據(jù)它們的性質(zhì)和特點(diǎn)設(shè)法排除。
(1)、糖類(lèi)的干擾及排除
賦形劑中如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖,它們經(jīng)水解后均能產(chǎn)生葡萄糖,葡萄糖為醛糖,可以被氧化劑氧化成葡萄糖酸。
葡萄糖 葡萄糖酸
為了排除強(qiáng)氧化劑(如高錳酸鉀)在測(cè)定主藥含量時(shí)的干擾,一般采用氧化性較低的氧化劑(如硫酸鈰)作滴定劑。如硫酸亞鐵片、富馬酸亞鐵片含量測(cè)定。
(2)、硬脂酸鎂的干擾及排除
硬脂酸鎂的鎂離子對(duì)絡(luò)合滴定有干擾,在非水滴定中,一般影響較小,但當(dāng)主藥含量較少時(shí),而硬脂酸的量較多時(shí),就會(huì)消耗高氯酸滴定液,使測(cè)定結(jié)果偏高。
消除方法:
A、經(jīng)有機(jī)溶劑提取后排除干擾。
B、添加掩蔽劑排除干擾,一般常用掩蔽劑:草酸、硼酸和酒石酸,其中尤以酒石酸最佳。
(3)、滑石粉、淀粉的干擾及排除
賦形劑中如含有滑石粉、淀粉,因在水中不易溶解,而使溶液混濁,所以對(duì)比色法、比濁法、比旋度法都有影響,采用溶解濾除法或提取容量法除去干擾。
(4)、硫酸鈣、碳酸鈣的干擾及排除
由于鈣離子的存在,在絡(luò)合滴定測(cè)定含量時(shí)會(huì)有干擾,采用方法一般加入掩蔽劑或分離除去,或改用其他方法。
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