執(zhí)業(yè)藥師考試輔導:藥物分析之甲氧基測定法
更新時間：2009-10-19 15:27:29
來源：|0
瀏覽
收藏
瀏覽收藏
執(zhí)業(yè)藥師報名、考試、查分時間 免費短信提醒
儀器裝置
A為50ml圓底燒瓶，側部具一內徑為1mm的支管供導入二氧化碳或氮氣流用;瓶頸垂直裝有長約25cm、內徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內徑2mm的玻璃毛細管，浸入內盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內徑約7mm的玻璃管，其末端為內徑 4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的第一個容器C內液面之下。
測定法
取干燥的供試品(相當于甲氧基 10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置;另在兩個接受容器內，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml，再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(根據(jù)供試品的性質而定， 如果供試品中含有多于二個甲氧基時，加熱時間應延長到1～3小時)。而后拆除裝置，將兩只接受器的內容物傾入250ml碘瓶(內盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.5172mg的甲氧基。
更多信息訪問： 執(zhí)業(yè)藥師考試頻道 執(zhí)業(yè)藥師考試論壇 執(zhí)業(yè)藥師博客圈
編輯推薦
最新資訊
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點概述：茯苓2024-11-08
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點概述：乳香2024-11-06
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師西藥考點：辛伐他汀2024-11-06
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師西藥知識點概述：奧卡西平2024-10-30
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點概述：石膏2024-10-30
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師考試知識點：氯雷他定片與地氯雷他定片2024-10-30
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師考試考點詳解：硝苯地平的安全用藥指導2024-10-29
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師考試考點詳解：鼻炎2024-10-28
- 考前沖刺！2024年執(zhí)業(yè)藥師應試技巧直播課講義下載（中藥）2024-10-16
- 應試技巧！2024年執(zhí)業(yè)藥師考前沖刺直播課講義（西藥）2024-10-16
打卡人數(shù)
