執(zhí)業(yè)藥師輔導(dǎo):甾體激素類藥物(3)

　　含量測定：紫外分光光度法（三點校正法）

　　原理：本法是在三個波長處測定吸收度，根據(jù)校正公式計算吸收度A校正值后，再計算含量，故本法亦稱"三點校正法".原理如下：

　?、匐s質(zhì)的吸收在310～340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大，吸收度變小。

　?、谖镔|(zhì)對光的吸收具有加和性。

　　三點波長的選擇法①第1點：選擇維生素A的最大吸收波長（即λ1）。

　?、诘?點和第3點：在最大吸收波長的兩側(cè)各選一點（即λ2和λ3）。

　　等波長差法：在λ1的左右各選一點為λ2和λ3，使λ3-λ1＝λ1-λ2.維生素A醋酸酯。

　　等吸收法：在λ1的左右各選一點為λ2和λ3，使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1.維生素A醇。

　　③維生素A2和維生素A3；維生素A的氧化產(chǎn)物（環(huán)氧化物、維生素A醛和維生素A酸）；維生素A在光照下產(chǎn)生的無生物活性的聚合物鯨醇；維生素A的異構(gòu)體；合成時產(chǎn)生的中間體。

　?、軠y定方法：第一法（使用于維生素A醋酸酯）

　　取維生素A醋酸酯，精密稱定，加環(huán)己烷制成每1ml中含9～15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個波長處分別測定吸收值，確定最大吸收波長（應(yīng)為328nm）。計算各波長下的吸收度與328nm波長下的吸收度的比值。

　　計算：

　　a.求吸收系數(shù)，吸收系數(shù)＝A/cl.b.求效價（U/g），U/g＝吸收系數(shù)×19001900為維生素A醋酸酯在環(huán)己烷溶液中測定的換算因數(shù)。

　　3.求維生素A醋酸酯膠丸為標(biāo)示量的百分含量。

　　標(biāo)示量%＝（A×D×1900×W）/（W×100×l×標(biāo)示量）

　　1U=0.344μg維生素A醋酸酯1U=0.300μg維生素A醇4.A值的選擇法第二法（適用于維生素A醇）

　　說明：

　?、啪S生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法（即代數(shù)法）推導(dǎo)出來的；維生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（幾何法或成6/7定位法）推倒出來。

　　⑵在應(yīng)用三點校正法時，除其中一點在最大吸收波長處測定外，其余兩點均在最大吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長處進(jìn)行測定。

　　維生素E維生素E（消旋-α-生育酚醋酸酯）有天然片和合成品之分，天然品為右旋體（d-α）；合成品為消旋體（dl-α）。

　　結(jié)構(gòu)：維生素E為苯丙二氫吡喃醇衍生物，苯環(huán)上又一個乙?；姆恿u基，故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構(gòu)體，其中以α異構(gòu)體的生理作用最強。

　　性質(zhì)：

　　溶解性：微黃色或黃色透明的粘稠液體，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。

　　具有紫外吸收。

　　在無氧或其它氧化劑存在時，在酸性或堿性溶液中，加熱可水解生成游離生育酚；在有氧或其它氧化劑存在時，則進(jìn)一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱，這種氧化作用更易發(fā)生。

　　鑒別試驗：

　　⑴硝酸反應(yīng)：取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15min，溶液應(yīng)顯橙紅色。

　?、扑夂笱趸磻?yīng)：取本品約10mg，加醇制氫氧化鉀試液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml與乙醚10ml，振搖、靜置使分層，取乙醚液2ml，加2，2'-聯(lián)吡啶的乙醇溶液（0.5→100）數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇溶液（0.2→100）數(shù)滴，應(yīng)顯血紅色。

　　⑶紫外光譜法。

　?、缺由V法。

　　特殊雜質(zhì)：

　　游離維生素E.利用游離維生素E的還原性，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）滴定，以二苯胺為指示劑，限量為2.15%.含量測定：

　　⑴氣相色譜法：載氣：氮氣；固定相：硅酮（OV-17），涂布于經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上；檢測器：氫火焰離子化檢測器；理論板數(shù)：按維生素E峰計算應(yīng)不低于500；維生素E與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的分離度應(yīng)大于2.內(nèi)標(biāo)：正三十二烷。

　?、聘咝б合嗌V法：C18柱；流動相為甲醇：水（49：1）；紫外檢測器；波長292nm.維生素B1結(jié)構(gòu)：維生素B1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過央甲基連接而成的季銨化合物，噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基，為兩個堿性基團，可與酸成鹽。

?環(huán)球網(wǎng)校2008執(zhí)業(yè)藥師保過班9月20日起停止招生

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