2015執(zhí)業(yè)藥師考試:對乙酰氨基酚的分析
(一)鑒別
1.與三氯化鐵試液的反應(yīng)對乙酰氨基酚具有酚羥基,可與三氯化鐵試液反應(yīng)顯藍(lán)紫色。
2.水解后的重氮化一偶合反應(yīng)取供試品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β-萘酚試液2ml,振搖,即顯紅色。
3.紅外光譜法對乙酰氨基酚有酰氨基、酚羥基和苯環(huán),其紅外光譜有相應(yīng)的特征吸收?!吨袊幍洹凡捎眉t外光譜法鑒別,規(guī)定本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。
(二)雜質(zhì)檢查
1.對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)的檢查對乙酰氨基酚可以對硝基氯苯為原料,經(jīng)水解、還原生成對氨基酚后,再乙?;频?也可以苯酚為原料經(jīng)亞硝化和還原反應(yīng)制得對氨基酚,再乙酰化。采用反相離子對色譜法進(jìn)行檢查,方法主要包括色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、測定法。
2.對氯苯乙酰胺方法同“對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)”項(xiàng)下,但流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液一甲醇(60:40);對氯苯乙酰胺峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應(yīng)符合要求。對照品溶液為每lml中約含lμg對氯苯乙酰胺對照品的溶液。測定結(jié)果按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含對氯苯乙酰胺不得過0.005%。
(三)含量測定
對乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中有苯環(huán),在堿性溶液中,在257nm波長處有最大吸收?!吨袊幍洹凡捎米贤庖豢梢姺止夤舛确y定含量。
式中,A一測得的吸光度;W一稱樣量,mg;G一供試品的干燥失重。
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