2008年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析試題及答案

2008年藥物分析模擬題

一、A型題
1.滴定分析中，一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計量點的到達，在指示劑變色時停止滴定，這一點為 （ ）
A．化學(xué)計量點 B．滴定分析
C．滴定等當點 D．滴定終點
E．滴定誤差
2．紅外光譜圖中，1650－1900cm-1處具有強吸收峰的基團是（ ）
A．甲基 B．羰基
C．羥基 D．氰基
E．苯環(huán)
3. 減少分析測定中偶然誤差的方法為 ( ）
A．進行對照試驗 B．進行空白試驗
C．進行儀器校準 D．進行分析結(jié)果校正
E．增加平行試驗次數(shù)
4．各國藥典對甾體激素類藥物常用HLPC或GC法測定其含量，主要原因是（ ）
A．它們沒有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法
B．不能用滴定分析法進行測定
C．由于“其他甾體”的存在，色譜法可消除它們的干擾
D．色譜法比較簡單，精密度好
E．色譜法準確度優(yōu)于滴定分析法環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
5．藥典規(guī)定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的（ ）
A. 士0．1％ B． 土1％
C． 土 5％ D． 土l0％
E． 士 2％
6．標定高氯酸滴定液采用的指示劑及基準物質(zhì)是（ ）
A．酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀 B．酚酞、重鉻酸鉀
C．淀粉、鄰苯二甲酸氫鉀 D．結(jié)晶紫、鄰苯二甲酸氫鉀
E．結(jié)晶紫、重鉻酸鉀
7．在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是 ( ）
A．除去I2    B．除去AsH3
C．除去H2S  D． 除去HBr
E．除去SbH3
8．鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是（ ）
A．碘化鉀 B．碘化汞鉀
C．三氯化鐵 D．硫酸亞鐵
E．亞鐵氰化鉀環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
9．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是（ ）
A．苯巴比妥 B．異戊巴比妥
C．司可巴比妥 D．巴比妥
E．硫噴妥鈉
10．在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量一般不超過百萬分之十的是（ ）
A．氯化物 B．硫酸鹽
C．醋酸鹽 D．砷鹽
E．淀粉
11．重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是 ( ）
A．1.5  B．3.5
C．7.5  D．9.5
E．11.5

12．能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（ ）
A．維生素A   B．維生素Bl
C．維生素C   D．維生素E
E．煙酸
13．藥物純度合格是指 （ ）
A．含量符合藥典的規(guī)定
B．符合分析純的規(guī)定
C．絕對不存在雜質(zhì)
D．對病人無害
E．不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定
14．檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標準溶液體積為V(m1)，濃度為c(g／m1)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（ ）
A． W／(c•V) ×100％  B． c•V•W×100％
C． v•c／W×100％    D． c•W／v×100％
E． V•W/c×100％環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
15．蔗糖加硫酸煮沸后，用氫氧化鈉試液中和，再加何種試液，產(chǎn)生紅色沉淀 ( ）
A．過氧化氫試液     B．硝酸銀試液
C．堿性酒石酸銅試液 D．亞硫酸鈉試液
E．硫代乙酰胺試液
二、B型題
[16――18]
選擇的含量測定方法為 （ ）
A．中和滴定法 B．雙相滴定法
C．非水溶液滴定法 D．絡(luò)合滴定法
E．高錳酸鉀滴定法
16．阿司匹林環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
17．維生素B1
18．硫酸亞鐵

[26――30] （ ）
可用于檢查的雜質(zhì)為
A．氯化物 B．砷鹽
C．鐵鹽   D．硫酸鹽
E．重金屬
26．在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法
27．在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法
28．在實驗條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法
29．Ag-DDC法
30．古蔡法
[31――35] （ ）
修約后要求小數(shù)點后保留二位
A．1.24   B．1.23
C．1.2l    D．1.22
E． 1.20
修約前數(shù)字為
31． 1.2349
32， 1.2351
33． 1.2050
34． 1.2051環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
35． 1.2245

[36――40] （ ）
A．腎上腺素   B．氫化可的松
C．硫酸奎尼丁 D．對乙酰氨基酚
E．阿司匹林
36．需檢查其他生物堿的藥物是
37．需檢查其他甾體的藥物是
38．需檢查酮體的藥物是
39．需檢查水楊酸的藥物是
40．需檢查對氨基酚的藥物是
三、X型題
1．紫外分光光度法中，用對照品比較法測定藥物含量時 ( ）
A．需已知藥物的吸收系數(shù)
B．供試品溶液和對照品溶液的濃度應(yīng)接近
C．供試品溶液和對照品溶液應(yīng)在相同的條件下測定
D．可以在任何波長處測定
E．是中國藥典規(guī)定的方法之一
2.鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有 （ ）
A．重氮化―偶合反應(yīng) B．水解反應(yīng)
C．氧化反應(yīng)         D．磺化反應(yīng)
E．碘化反應(yīng)
3．巴比妥類藥物的鑒別方法有 （ ）
A．與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B．與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物
C．與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D．與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物
E．與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀
4．古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ ）
A．與鋅、酸作用生成H2S氣體
B．與鋅、酸作用生成AsH3氣體
C．產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑
D．比較供試品砷斑與標準品砷斑的面積大小
E．比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏色強度
5．評價藥物分析所用的測定方法的效能指標有 （ ）
A．含量均勻度 B．精密度
C．準確度 D．粗放度
E．溶出度
6．鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為 （ ）
A．嗎啡 B．阿撲嗎啡
C．罌粟堿 D．莨菪堿
E．其他生物堿環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
7．司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為 ( ）
A．銀鏡反應(yīng)進行鑒別
B．采用熔點測定法鑒別
C．溴量法測定含量
D．可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進行非水滴定
E．可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進行非水滴定

參考答案
一、A型題
1答案：D
解答：通過“滴定”來實現(xiàn)的，根據(jù)所用標準溶液的濃度和體積計算出待測物質(zhì)含量的這種分析方法稱為滴定分析法。這一過程稱為滴定分析。當?shù)稳氲臉藴嗜芤旱奈镔|(zhì)量與待測定組分的物質(zhì)量恰好符合化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系時，稱為化學(xué)計量點或稱為等當點。
在滴定過程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點。由于指示劑的變色點不恰好在化學(xué)計量點而引起的誤差為滴定誤差。
2答案：B
解答：1650一1900cm-l處具有強吸收的基團主要是碳基，由碳基的伸縮振動所引起；甲基的碳氫伸縮振動位于3000―2700cm-1；羥基的氫氧伸縮振動位于3750―3000cm-1；氰基的碳氮伸縮振動位于2400一2100cm-1；苯環(huán)的骨架振動位于1675一1500cm-1。故選B。
3答案：E
解答：A、B、C、D四個方法均能減少系統(tǒng)誤差，但不能減少偶然誤差。只有增加平行試驗次數(shù)才能減少偶然誤差，故本題答案選E。
4答案：C環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
解答：由于甾體激素類藥物常含有結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)即“其他甾體”；而HPLC和GC則具有較好的分離效果，用HLPC和GC來測定其含量則可消除它們的干擾，可以更好地考察甾類藥物的內(nèi)在質(zhì)量。故選C。
5答案：D
解答：中國藥典已明確規(guī)定，凡取用量為“約”若干時，是指取用量不得超過規(guī)定量的土10％，故選D。其他答案都不是藥典規(guī)定的取量。
6答案：D
解答：高氯酸是非水滴定中滴定弱堿性藥物的常用的標準滴定液，而溶劑選冰醋酸時，在水中表現(xiàn)出弱堿性的鄰苯二甲酸氫鉀，此時在冰醋酸中就顯出強堿性，可被高氯酸滴定，指示劑采用結(jié)晶等。故選D。
7答案：C
解答：鋅?；蚬┰嚻分腥艉蠸時，在酸性情況下可生成硫化氫，也能使溴化汞試紙染色。使用醋酸鉛棉花的目的是使硫化氫生成硫化鉛而被除去。
8答案：C
解答：水楊酸及其鹽類具有酚羥基，鑒別酚羥基的特征反應(yīng)是在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。而碘化鉀、碘化汞鉀、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀等都不是酚羥基的特征反應(yīng)試液。故選C。
9答案：E
解答：巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀。但只有硫噴妥鈉藥物顯綠色。本反應(yīng)是用于鑒別，區(qū)別其他巴比妥類藥物與硫代巴比妥類藥物的重要的方法。故選E。
10答案：D
解答：藥物的雜質(zhì)應(yīng)該是越少越好，但是，要完全去除雜質(zhì)是不可能的；并且會造成生產(chǎn)上的困難和經(jīng)濟上的負擔。因此，在不影響療效和穩(wěn)定性，對人體無害的前提下，允許有一定的限度的雜質(zhì)量。一般來說，對人體有害或影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴格控制其限量。砷對人體有毒，其限量規(guī)定較嚴，一般不超過百萬分之十。而氯化物，硫酸鹽等，其限量規(guī)定較寬。故此題應(yīng)選D。
11答案：B
解答：pH值3.5時，硫化物沉淀比較完全，酸度太大或太小都會使顏色顯色變淺，從而使結(jié)果不正確。故本題答案應(yīng)選B。
12答案：B
解答：維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。是維生素B1特有的反應(yīng)。故本題答案應(yīng)為B。
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13答案：E
解答：藥物允許有雜質(zhì)存在，含量合格的產(chǎn)品其雜質(zhì)可能超量。對病人無害的雜質(zhì)可能影響藥物的質(zhì)量或反映出生產(chǎn)中存在的問題。符合分析純的規(guī)定的物品可能含有對人有害的雜質(zhì)或其量較大。因此，藥物純度合格是指雜質(zhì)不超過藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定，故本題答案為E。
14答案：C
解答：雜質(zhì)限量的計算公式為：
雜質(zhì)限量=（標準溶液的體積*標準溶液的濃度）/供試品量*100%
即雜質(zhì)限量=V*c/W*100%
故本題答案應(yīng)為C。
15答案：C
解答：蔗糖是含有半縮醛基的雙糖分子，其結(jié)構(gòu)中含有醛基，具有還原性，能與堿性酒石酸銅(Fehling試液)反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，故本題答案應(yīng)選C。環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com

二、B型題
題號：(16l一18)
答案：16A  17.C  18.E
解答：利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標準堿滴定液直接滴定，應(yīng)選A.
維生素B1分子中含有兩個堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團，可用非水溶液滴定法測定弱堿，應(yīng)選C。
利用亞鐵的還原性，可用高錳酸鉀滴定法測定，應(yīng)選E。

題號：(26―30)
答案：26．D  27． C  28．E  29．B  30．B
解答：硫酸鹽可與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成渾濁的硫酸鋇，故26題為D。
硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物。故27題答案應(yīng)為C。
硫代乙酰胺可與重金屬作用，生成黃褐色膠態(tài)溶液或混懸溶液。故28題答案應(yīng)為E。
Ag―DDC法和古蔡法均為中國藥典收載的用于測定砷鹽的測定方法，故29題和30題答案均為B。

題號：(31-35)
答案：31．B  32．A  33．E  34．C  35．D
解答：根據(jù)有效數(shù)學(xué)修約規(guī)則：“四舍六人五成雙”進行修約。
31題：1.2349要舍去部分為49，比5小，故舍去為1.23，答案為B。
32題：1.2351要舍去部分為51，比5大，故進位為1.24，答案為A。
33題：1.2050小數(shù)點后第三位是5，0視為偶數(shù)，若5進位則成奇數(shù)，故舍去為1.20，答案為E。
34題：1.2051要舍去部分為51，比5大，故進位為1.21，答案為C。
35題：1.2245要舍去部分為45，比5小，故舍去為1.22，答案為D。

題號：(36－40)環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
答案：36．C  37．B  38．A  39．E  40．D
解答：硫酸奎尼丁為喹琳類衍生物，在制備過程中易引入其他生物堿，所以常需檢查其他生物堿。故36題答案應(yīng)為C。
氫化可的松為甾類藥物，由甾體母體制備而來，因此可能帶來“其他甾體”，故37題的答案應(yīng)為B。
腎上腺素系由于腎上腺酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。故38題答案應(yīng)為A。
阿司匹林由水楊酸?；鴣恚市铏z查水楊酸，故39題應(yīng)為E。
對氨基酚為對乙酰氨基酚生產(chǎn)過程中的中間體和貯存過程中的水解產(chǎn)物。毒性較大，應(yīng)予控制。故40題答案應(yīng)為D。

三、X型題
1答案：B、C、E
解答：中國藥典附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應(yīng)在該品種項下的波長±1nm以內(nèi)(說明選擇項D為錯誤選項)。
對照品比較法為含量測定方法之一，對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標示量的100土10％，所用溶劑也應(yīng)完全一致，應(yīng)在相同條件下測定吸收度，計算供試品中被測溶液的濃度(Cx)，計算公式為：Cx＝(Ax／Ar)Cr。
式中：Ax和Ar分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度，Cr為對照品溶液的濃度。對照品比較法測定藥物含量時，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項A也為錯誤選項。故本題的正確答案為B、C、E。
2答案：A、B
解答：鹽酸普魯卡因含有芳伯氨基可用重氮化―偶合反應(yīng)進行鑒別。鹽酸普魯卡因分子中具有酯鍵結(jié)構(gòu)，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色；熱至油狀物消失后（生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸，可用于鑒別。故選A、B。
氧化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、碘化反應(yīng)均不能鑒別普魯卡因，故不能選C、D、E。
3答案：C、D
解答：巴比妥結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團，在適宜的pH溶液中，可與某些重金屬離子如銀鹽、銅鹽等絡(luò)合而呈色或產(chǎn)生沉淀，可用于巴比妥類藥物的鑒別。
巴比妥與銀離子反應(yīng)生成一銀鹽環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com時溶解，二銀鹽為白色難溶性沉淀。與銅吡啶試液作用則生成配位化合物，顯紫色或成紫色沉淀。故選C、D。
與鋇鹽反應(yīng)干擾因素很多、特征性也不強，不用于巴比妥的鑒別。故不能選A。與鎂鹽反應(yīng)不生成紅色化合物，故也不能選B。與氫氧化鈉作用，巴比妥中酰亞胺基團將水解放出氨氣而不生成白色沉淀，故不能選E。
4答案：B、E
解答：古蔡法檢查砷鹽是采用鋅與酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫，再與溴化汞試紙作用生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標準品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。故選B、E。
硫化氫氣體為干擾物質(zhì)，在檢查時應(yīng)除去。故不能選A。在檢查時采用的試紙是溴化汞試紙，不是氯化汞試紙。故不能選C。砷斑的面積大小是由砷瓶的玻管內(nèi)徑所決定的，大小是固定的，故不能比較面積大小。D不能選用。
5答案：B、C、D環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
解答：分析效能評價指標是對分析方法進行評價的尺度，也是建立新的測定方法的實驗研究依據(jù)。有精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍以及耐用性。故選B、C、D。
含量均勻度和溶出度為制劑的分析指標，故不宜選用。
6答案：B、C、Ea
解答：鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)為阿撲嗎啡、罌粟酸及其他生物堿。故選B、C、E。
鹽酸嗎啡中嗎啡不是其雜質(zhì)而是主要成分，故不能選A。莨菪堿是在提取過程中不可能帶入的生物堿，故不用檢查。
7答案：B、C
解答：司可巴比妥鈉采用熔點鑒別法。供試品加酸，加熱，放冷后析出司可巴比妥結(jié)晶，濾過，結(jié)晶在70℃干燥后，溶點約為97℃。
司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無強還原性基團，也就不能采用銀鏡反應(yīng)進行鑒別。
由于司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)的特點，采用溴量法測定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為B、C。環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com