2014年主管中藥師考試輔導(dǎo)：倍半萜的提取分離

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　　提取倍半萜類化合物一般采用水蒸氣蒸餾、有機溶劑萃取和堿溶酸沉法，然后采用重結(jié)晶和色譜法等純化分離。其定性顯色主要靠薄層色譜，采用濃硫酸加熱顯色或用硫酸香蘭素顯色，而且所呈顯的顏色會因時間及硫酸中含水量而有差別，但在色譜過程中Rf值或溶劑部位與化合物的極性和化學(xué)性質(zhì)有密切的關(guān)系，這對推定其歸屬烴、醛、酮、醚、醇、酯、酸等具有一定參考價值。

　　1水蒸氣蒸餾法：倍半萜往往是揮發(fā)油中的高沸點部分主要成分，對揮發(fā)油的香味關(guān)系很大，一般用水蒸氣蒸餾所得的揮發(fā)油，經(jīng)分餾蒸出低沸點的單萜部分，高沸點下步可用色譜分離，往往可得到多種倍半萜化合物。

　　2有機溶劑萃取法：將采集不久、晾干的生藥粗粉，先以石油醚提取除去油脂，然后用乙醇或甲醇提取，蒸去溶劑后，以20%～50%乙醇處理，盡量使倍半萜溶于醇中，再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取，分別蒸去溶劑后，據(jù)其是否帶苦味，并作定性檢查。有時上述提取液濃縮時，即有結(jié)晶析出。將上述提取物分別進行硅膠或氧化鋁吸附色譜分離，個別結(jié)構(gòu)極為相似，化學(xué)性質(zhì)相似的，可采用高效液相分離，以進一步純化分離得純品。應(yīng)該注意的是，石油醚提取物中可能含有倍半萜內(nèi)酯，可直接濃縮后析出結(jié)晶或采用色譜法純化。

　　3堿溶酸沉淀法：倍半萜化合物中不少具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)，它在熱堿溶液中開環(huán)成鹽而溶于水中，酸化后，閉環(huán)而復(fù)得原化合物。利用此特性可將倍半萜內(nèi)酯提取出來或純化。但是當(dāng)用酸堿處理時，可能會引起構(gòu)型的改變，在操作過程中應(yīng)予注意。

　　4系統(tǒng)提取分離法：中藥粗粉經(jīng)用乙醚抽提，乙醚浸膏溶于甲醇，于-20℃冷凍，以部分除去油、酯、醋及三萜、甾體類雜質(zhì)，經(jīng)初步硅膠柱預(yù)分，以石油醚、石油醚-乙醚，9：1，3：1，1：1;乙醚、乙醚-甲醇(9：1)依次洗脫。石油醚洗脫部分主要為烴類包括倍半萜烷烴、烯烴，9：1洗脫部分主要為醚(氧環(huán)化合物)、醛、酮，3：1部分為醛、酮、酯(內(nèi)酯)類，1：1部分為內(nèi)酯、羥基化合物，乙醚部分為羥基和多羥基化合物，乙醚-甲醇(9：1)為多羥基化合物及羧酸類。這些大體的經(jīng)驗規(guī)律主要是決定于化合物的極性性質(zhì)，對多官能團的化合物取決于極性大者。天然甾體、三萜類化合物，由于其分子比較大，其酯往往出現(xiàn)于石油醚-乙醇(9：1)部分，單羥基化合物則出現(xiàn)于3：1部分。各部位再進行層析，或采用制備性薄層色譜分離，一般可根據(jù)本方法全面檢查各部位，或分離其中的個別部位。

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