2013初級(jí)中藥士考試輔導(dǎo):麻黃的生物堿含量測(cè)定
更新時(shí)間:2013-03-05 09:07:04
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摘要 麻黃的生物堿含量測(cè)定
取本品細(xì)粉約5g,精密稱定,置索氏提取器中,加濃氨試液3ml、醚20ml,放置24小時(shí),加乙醚置水浴上加熱回流提取4小時(shí)至生物堿提盡,將提取液移至分液漏斗中,容器用少量乙醚洗滌,洗液并入分液漏斗中,加鹽酸滴定液(0.5mol/L)振搖提取5次(20、10、10、10、10ml),合并酸液,濾過,濾液加氫氧化鈉試液使呈堿性,加氯化鈉飽和,用乙醚振搖提取5次(20、10、10、10、10ml),合并乙醚液,用氯化鈉飽和溶液洗滌3次,每次5ml,合并洗液,再用乙醚10ml振搖提取,合并前后二次乙醚液,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)30ml,振搖提取,靜置使分層。
分取酸液,乙醚液再用水提取3次,每次5ml,合并酸液與水液,置水浴上加熱,除去微量乙醚,放冷,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,即得。
每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于3.305mg的C10H15NO.
本品含生物堿以麻黃堿(C10H15NO)計(jì)算,不得少于0.80%。
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