2013主管中藥師考試備考經(jīng)驗(yàn)：中藥的理化鑒定

　　利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法，鑒定中藥的真實(shí)性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度，統(tǒng)稱為理化鑒定。通過(guò)理化鑒定，分析中藥中所含的主要化學(xué)成分或有效成分，以及有害物質(zhì)的有無(wú)等?，F(xiàn)將常用的理化鑒定方法介紹如下：

　　1.物理常數(shù)的測(cè)定

　　包括相對(duì)密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)等的測(cè)定。這對(duì)揮發(fā)油、油脂類、樹(shù)脂類、液體類(如蜂蜜等)和加工品類(如阿膠等)藥材的真實(shí)性和純度的鑒定，具有特別重要的意義。

　　2.常規(guī)檢查

　　①水分測(cè)定：水分測(cè)定方法藥典規(guī)定有四種，即烘干法(干燥失重法，適用于不含或少含揮發(fā)性成分的中藥)、甲苯法(適用于含揮發(fā)性成分的中藥)、減壓干燥法(適用于含有揮發(fā)性成分的貴重中藥)和氣相色譜法。也可應(yīng)用紅外線干燥法和導(dǎo)電法測(cè)定水分含量，迅速而簡(jiǎn)便。②灰分測(cè)定：將中藥粉碎、加熱，高溫灼烤至灰化，則細(xì)胞組織及其內(nèi)含物灰燼成為灰分而殘留，由此所得的灰分稱為“生理灰分或總灰分”。有些含草酸鈣較多的中藥，可測(cè)其酸不溶性灰分，即加10%鹽酸處理，得到不溶于10%鹽酸的灰分。③膨脹度檢查：膨脹度是衡量藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo)，系指按干燥品計(jì)算，每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中，在一定的時(shí)間與溫度條件下膨脹后所占有的體積毫升數(shù)。主要用于含黏液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維素類的天然藥品。如藥典要求北葶藶子膨脹度不得低于12，南葶藶子膨脹度不得低于3，蛤蟆油膨脹度不得低于55.④酸敗度：是通過(guò)酸值、羰基值或過(guò)氧化值的測(cè)定，以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。如藥典規(guī)定苦杏仁的過(guò)氧化值不得超過(guò)0.11.⑤色度檢查：就是利用比色鑒定法，檢查有色雜質(zhì)的限量，也是了解和控制其藥材走油變質(zhì)的程度。藥典規(guī)定檢查白術(shù)的色度。⑥有害物質(zhì)的檢查：主要包括有機(jī)農(nóng)藥、黃曲霉毒素、重金屬、砷鹽等的檢測(cè)。

　　3.一般理化鑒別

　?、俪噬磻?yīng)：利用藥材的某些化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的顏色反應(yīng)來(lái)鑒識(shí)。②沉淀反應(yīng)：利用藥材的某些化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的沉淀反應(yīng)來(lái)鑒別。③泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)的測(cè)定：利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅細(xì)胞的性質(zhì)，可測(cè)定含皂苷類成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標(biāo)。④微量升華：是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在一定溫度下能升華的性質(zhì)，獲得升華物，在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、顏色及化學(xué)反應(yīng)作為鑒別特征。⑤顯微化學(xué)反應(yīng)：顯微化學(xué)反應(yīng)是將中藥粉末、切片或浸出液，置于載玻片上，滴加某些化學(xué)試劑使產(chǎn)生沉淀、結(jié)晶或特殊顏色，在顯微鏡下觀察進(jìn)行鑒定的一種方法。⑥熒光分析：利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在紫外光或自然光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光性質(zhì)進(jìn)行鑒別。

　　4.色譜法

　　色譜法又稱層析法，可分為紙色譜法、柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。常用的是后三種方法，既可作定性鑒別，又可作含量測(cè)定。蛋白電泳色譜法較適于含蛋白質(zhì)及氨基酸的中藥材，特別是動(dòng)物類藥和果實(shí)種子類藥。

　　5.光譜法

　　光譜法是通過(guò)測(cè)定物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。包括紫外分光光度法、可見(jiàn)分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。對(duì)主成分或有效成分在200～400nm處有最大吸收波長(zhǎng)的中藥，?？蛇x用紫外分光光度法，此法不僅能測(cè)定有色物質(zhì)，對(duì)有共軛雙鍵等結(jié)構(gòu)的無(wú)色物質(zhì)也能精確測(cè)定。原子吸收分光光度法是目前用于測(cè)定中藥中微量元素的最常用方法之一。

　　色譜-光譜聯(lián)儀分析法主要有：氣相-質(zhì)譜(GC-MS)、紅外-質(zhì)譜(IR-MS)、高效液相-質(zhì)譜(HPLC-MS)、質(zhì)譜-質(zhì)譜(MS-MS)等。

　　6.含量測(cè)定

　　有效成分或指標(biāo)性成分清楚的可進(jìn)行針對(duì)性定量;有效成分尚不清楚而化學(xué)上大類成分清楚的可對(duì)總成分如總黃酮、總生物堿、總皂苷、總蒽醌等進(jìn)行含量測(cè)定;含揮發(fā)油成分的可測(cè)定揮發(fā)油含量。含量測(cè)定的方法很多。

　　7.浸出物測(cè)定

　　對(duì)于有效成分尚不明確或尚無(wú)精確定量方法的中藥，一般可根據(jù)已知成分的溶解性質(zhì)，選用水或其他適當(dāng)溶劑為溶媒，測(cè)定中藥中可溶性物質(zhì)的含量，以示中藥的品質(zhì)。如黃芪的水溶性浸出物不得少于17.0%.