2012年初級中藥士輔導(dǎo)：三萜類化合物的提取及分離

　　三萜類化合物的提取

　　1.醇類溶劑提取法

　　最常用方法，具體操作是：取中藥粗粉，用一定濃度的甲醇或乙醇提取，回收醇，殘留物加適量水分散，用乙醚或氯仿萃取，除去親脂性雜質(zhì)，水液繼用水飽和的正丁醇萃取，正丁醇層回收溶劑，可得粗總皂苷。

　　2.酸水解有機溶劑萃取法

　　提取苷元的常用方法，操作：將中藥粗粉在酸性溶液中加熱水解，濾過，藥渣水洗后干燥，然后用有機溶劑提取出皂苷元。也可先用醇類溶劑提取出皂苷，然后加酸水解，濾出水解物，再用有機溶劑提取出皂苷元。

　　3.堿水提取法

　　某些皂苷含有羧基，可溶于堿水，因此可用堿溶酸沉法提取。

　　三萜類化合物的分離

　　1.分段沉淀法：(適合于皂苷的分離)

　　①原理：利用皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑。

　　②操作：將粗皂苷先溶于少量甲醇或乙醇中，然后逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1：1)的混合溶劑(加入量以能使皂苷從醇溶液中析出為限)，邊加邊搖勻，皂苷即可析出。

　?、鄯侄纬恋矸ǎ饾u降低溶劑極性，極性不同的皂苷就可分批沉出，從而達到分離的目的。分段沉淀法雖然簡便，但難以分離完全。

　　2.膽甾醇沉淀法

　?、僭恚涸碥湛膳c膽甾醇生成難溶性的分子復(fù)合物(三萜皂苷與膽甾醇形成的復(fù)合物不如甾體皂苷與膽甾醇形成的復(fù)合物穩(wěn)定)。

　　②操作：先將粗皂苷溶于少量乙醇中，再加入膽甾醇的飽和乙醇溶液，至不再析出沉淀為止(混合后需稍加熱)，濾過，取沉淀用水、醇、乙醚依次洗滌以除去糖類、色素、油脂和游離的膽甾醇，然后將此沉淀干燥后，用乙醚回流提取，膽甾醇被乙醚提出，使皂苷解脫下來，殘留物即為較純的皂苷。但是，此法已經(jīng)基本不被應(yīng)用。

　　3.色譜分離法

　　色譜法是目前分離三萜類化合物最常用的方法，通常采用多種色譜法相組合的方法。

　?、傥街V法;②分配柱色譜法;③高效液相色譜法;④大孔樹脂柱色譜;⑤凝膠色譜法。

　　(1)吸附柱色譜法：①常用方法，可用于分離各類三萜化合物。

　?、谝罁?jù)所用的吸附劑性質(zhì)的不同，分為正相吸附柱色譜和反相吸附柱色譜。

　?、壅辔街V的吸附劑常用硅膠。

　?、芊聪嘀V通常以鍵合相硅膠Rp-18、Rp-8或Rp-2等為填充劑。

　　(2)分配柱色譜法：多用于分離皂苷，常用硅膠等作為支持劑，固定相為3%草酸水溶液等，流動相為含水的混合有機溶劑：如氯仿-甲醇-水，正丁醇-水等。

　　(3)高效液相色譜法：是目前分離皂苷類化合物最常用的方法，分離效能較高。用于皂苷的分離制備一般采用反相色譜柱，以甲醇-水、乙腈-水等系統(tǒng)為洗脫劑。

　　(4)大孔樹脂柱色譜：適用于皂苷的精制和初步分離。

　　操作：將含有皂苷的水溶液通過大孔樹脂柱后，先用水洗滌除去糖和其他水溶性雜質(zhì)，然后再用濃度由低到高的甲醇或乙醇依次進行梯度洗脫，極性大的皂苷可被l0%～30%的醇洗脫下來，極性小的皂苷則被50%以上的醇洗脫下來。

　　(5)凝膠色譜法：分子篩的原理來分離分子量不同的化合物，在用不同濃度的甲醇、乙醇或水等溶劑洗脫時，各成分按分子量遞減順序依次被洗脫下來。即分子量大的皂苷先被洗脫下來，分子量小的皂苷后被洗脫下來。應(yīng)用較多的是在有機相中使用的Sephadex LH-20.

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