2012年初級(jí)中藥士考試輔導(dǎo):何首烏的含量測(cè)定
更新時(shí)間:2012-04-12 09:29:20
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避光操作。照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm.理論板數(shù)按2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000.
對(duì)照品溶液的制備精密稱取2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)0.2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,上清液用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品含2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
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