2012年初級(jí)中藥士考試輔導(dǎo):延胡索的鑒別
(1)本品粉末綠黃色。
糊化淀粉粒團(tuán)塊淡黃色或近無色。
下皮厚壁細(xì)胞綠黃色,細(xì)胞多角形、類方形或長(zhǎng)條形,壁稍彎曲,木化,有的成連珠狀增厚,紋孔細(xì)密。
石細(xì)胞淡黃色,類圓形或長(zhǎng)圓形,直徑約至60μm,壁較厚,紋孔細(xì)密。
螺紋導(dǎo)管直徑16~32μm。
(2)取本品粉末2g,加0.25mol/L硫酸溶液20ml,振搖片刻,濾過。
取濾液2ml,加1%鐵氰化鉀溶液0.4ml與1%三氯化鐵溶液0.3ml的混合液,即顯深綠色,漸變深藍(lán)色,放置后底部有較多深藍(lán)色沉淀。
另取濾液2ml,加重鉻酸鉀試液1滴,即生成黃色沉淀。
(3)取本品1g,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀芙?,加濃氨試液調(diào)至堿性,用乙醚提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。
另取延胡索對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。
再取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇溶解,制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2~3μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)為展開劑,置以展開劑預(yù)飽和的層析缸內(nèi),展開,取出,晾干,以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)清晰。
日光下檢視,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);在空氣中揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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