初級中藥士考試輔導(dǎo)：酮類化合物的分離

　　初級中藥士考試輔導(dǎo)：酮類化合物的分離 $lesson$

　　分離方法

　　分離的基本依據(jù)：

　　極性差異、酸性強(qiáng)弱、分子大小和特殊結(jié)構(gòu)。

　　1、溶劑萃取法

　　2、PH梯度法：用不同濃度的堿分離

　　3、柱色譜法

　　(1)硅膠柱色譜法

　　適于分離異黃酮，二氫黃酮(醇)和高度甲基化或乙?；狞S酮及黃酮醇類。

　　分離苷元時：氯仿-甲醇混合溶劑洗脫。

　　分離苷時：氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水

　　(2)聚酰胺柱色譜

　　適于黃酮類化合物的分離。

　　原理：氫鍵吸附學(xué)說，即聚酰胺的吸附作用是通過其酰胺羰基與黃酮類化合物上的酚羥基形成氫鍵締合而產(chǎn)生的，其吸附強(qiáng)度取決于黃酮類化合物分子中酚槍擊的數(shù)目與位置等及溶劑于黃酮類化合物或與聚酰胺之間形成氫鍵?合能力的大小。

　　規(guī)律：

　　A：與酚羥基的數(shù)目有關(guān)，數(shù)目越多，吸附力越強(qiáng)。如：桑色素的吸附力強(qiáng)于山奈酚

　　B：與酚羥基的位置有關(guān)，如果酚羥基所處的位置易形成分子內(nèi)氫鍵，則吸附力減弱。如：大豆素的吸附力強(qiáng)于卡來可新

　　C：分子內(nèi)芳香化程度越高，共軛雙鍵越多，則吸附力越強(qiáng)。查耳酮吸附力強(qiáng)于二氫黃酮

　　D：不同類型黃酮類化合物，被吸附的強(qiáng)弱順序?yàn)椋狐S酮醇>黃酮>二氫黃酮醇>異黃酮。

　　E、苷元相同時，以含水移動相洗脫，被吸附的強(qiáng)弱順序?yàn)椋?苷元>單糖苷>雙糖苷>?糖苷。如果以有機(jī)溶劑作洗脫劑，結(jié)果則相反。

　　F：洗脫溶劑的影響：洗脫能力由弱到強(qiáng)的順序?yàn)椋?/P>

　　水-甲醇或乙醇(濃度由低到高)-丙酮-稀氫氧化鈉水溶液或氨水-甲酰胺-二甲基甲酰胺-尿素水溶液

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