2015年自考生物制藥學(xué)復(fù)習(xí)資料:鹽酸-離子交換法制備肝素
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鹽酸-離子交換法制備肝素的工藝過程:
(1)提取:取豬腸黏膜投入反應(yīng)鍋內(nèi),按3%加入氯化鈉,用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至8~9,升溫至50-55℃,保溫2h。繼續(xù)升溫至90℃,維持10min,立即冷卻;
(2)離子交換吸附:提取液用雙層紗布過濾,待冷至50℃時加入D204(或D254)樹脂,樹脂用量按5%~6%,攪拌8h后靜置過夜;
(3)洗滌:次日過濾收集樹脂,先用50℃的溫水沖洗樹脂,再用冷水沖洗至上清液澄清。用2倍量1.4mol/L幾氯化鈉溶液攪拌洗滌lh,濾干,再用1倍量1.2mol/L幾氯化鈉溶液攪拌洗滌1h,濾干;
(4)洗脫:樹脂用4mol/L幾氯化鈉溶液攪拌洗脫4h,濾干;再洗脫一次,每次用樹脂倍量的氯化鈉溶液。合并洗脫液,用帆布過濾;
(5)沉淀:將濾液加入等量95%乙醇,沉淀過夜,虹吸除去上清液,收集沉淀,脫水干燥得粗品;
(6)精制,粗品按10%濃度溶解后,用鹽酸調(diào)pH至1.5,過濾至清。隨即用氫氧化鈉調(diào)pH至11.0,按4%加入過氧化氫,25℃放置,開始時注意保持pH=11.0,氧化合格后,過濾,調(diào)pH至6.5,加入等量95%乙醇,沉淀過夜。,次日虹吸除去上清液,沉淀脫水干燥后得精品。
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