浙江省2012年4月高等教育自學(xué)考試中藥制劑分析試題

　　浙江省2012年4月高等教育自學(xué)考試

　　中藥制劑分析試題

　　課程代碼：03053

　　一、單項(xiàng)選擇題(本大題共15小題，每小題2分，共30分)

　　在每小題列出的四個備選項(xiàng)中只有一個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多選或未選均無分。

　　1. 測定蜜丸中脂溶性成分的含量時，可采用哪種方法除去蜂蜜 ( )

　　A.水洗法 B.超聲法

　　C.回流法 D.吸附法

　　2.下列哪種方法常用于蒽醌總類的測定( )

　　A.混合堿液比色法 B.鋁鹽配位比色法

　　C.AgDDC法 D.亞甲藍(lán)比色法

　　3.黃酮類化合物有兩個較強(qiáng)的紫外吸收帶，其中I帶是由B環(huán)的______引起的。( )

　　A.苯甲?；?B.乙?；?/P>

　　C.苯環(huán) D.桂皮?；?/P>

　　4.反相HPLC法中常用的流動相是( )

　　A.水 B.甲醇

　　C.甲醇-水 D.氯仿-水

　　5.黃曲霉素的測定中用作大批樣品篩選的方法是( )

　　A.微柱色譜法 B.薄層色譜法

　　C.GC法 D.HPLC法

　　6.取牛黃解毒丸進(jìn)行微量升華，先得白色升華物，繼得黃色升華物。置顯微鏡下觀察：白色升華物呈不定形的無色片狀結(jié)晶，加新制的1%香草醛硫酸溶液，漸顯紫紅色，此為鑒別牛黃解毒丸中的( )

　　A.黃芩 B.牛黃

　　C.冰片 D.大黃

　　7.礦物藥的鑒別常采用下列哪種方法?( )

　　A.化學(xué)反應(yīng)法 B.升華法

　　C.光譜法 D.色譜法

　　8.GC法分析時載氣的選擇應(yīng)與檢測器匹配，ECD應(yīng)采用下列哪種載氣?( )

　　A.氫氣 B.氦氣

　　C.氮?dú)?D.高純氮

　　9.中藥制劑色澤如以兩種色調(diào)組合，應(yīng)以誰為主?( )

　　A.前者 B.后者

　　C.同樣 D.中間色

　　10.外用藥和劇毒藥不描述( )

　　A.顏色 B.形態(tài)

　　C.氣 D.味

　　11.顆粒劑提取時，由于含有較多的糖、糊精或其他輔料，應(yīng)注意提取溶劑的( )

　　A.沸點(diǎn) B.相對密度

　　C.滲透性 D.粘度

　　12.中藥制劑分析的特點(diǎn)( )

　　A.有效成分的單一性 B.化學(xué)成分的多樣性和復(fù)雜性

　　C.中藥材炮制的重要性 D.多由大復(fù)方組成

　　13.在中藥制劑的理化鑒別中，最常用的方法為( )

　　A.UV-VIS法 B.GC法

　　C.TLC法 D.HPLC法

　　14.pettenkofer反應(yīng)是( )

　　A.蔗糖與濃硫酸作用

　　B.甲基糠醛與膽汁酸作用

　　C.濃硫酸與膽汁酸作用

　　D.蔗糖經(jīng)濃硫酸作用生成羥甲基糠醛再與膽汁酸作用

　　15.用離子對萃取法萃取生物堿成分時，水相的pH值偏低( )

　　A.有利于生物堿成鹽 B.不利于離子對的形成

　　C.有利于離子對的萃取 D.不利于生物堿成鹽

　　二、多項(xiàng)選擇題(本大題共5小題，每小題2分，共10分)

　　在每小題列出的五個備選項(xiàng)中至少有兩個是符合題目要求的，請將其代碼填寫在題后的括號內(nèi)。錯選、多選、少選或未選均無分。

　　16.顆粒劑應(yīng)檢查( )

　　A.粒度 B.溶化性

　　C.水分 D.溶散時限

　　E.均勻度

　　17.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)本身具有的特性為( )

　　A.權(quán)威性 B.科學(xué)性

　　C.進(jìn)展性 D.穩(wěn)定性

　　E.可控性

　　18.評價中藥制劑是否優(yōu)良的主要標(biāo)準(zhǔn)包括( )

　　A.中藥制劑是否有效 B.中藥制劑有無副作用

　　C.中藥制劑的銷售 D.中藥制劑中雜質(zhì)的含量

　　E.中藥制劑的包裝

　　19.在銀翹解毒片顯微鑒別中，以下為金銀花特征的是( )

　　A.棕色塊 B.草酸鈣針晶

　　C.草酸鈣簇晶 D.聯(lián)結(jié)乳管

　　E.花粉粒

　　20.含黃酮中藥制劑鑒別可選用( )

　　A.氫氧化鈉溶液顯色 B.二氯氧鋯顯色

　　C.鹽酸-鎂粉顯色 D.三氯化鋁溶液顯色

　　E.泡沫反應(yīng)

　　三、填空題(本大題共10小題，每空1分，共20分)

　　請?jiān)诿啃☆}的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。

　　21.中藥制劑分析中最常用的色譜分析法是__________、__________和__________。

　　22.一般雜質(zhì)檢查方法收載在藥典__________，特殊雜質(zhì)檢查方法收載在藥典__________。

　　23.常用于蒽醌鑒別的化學(xué)試劑有__________和__________。

　　24.取樣應(yīng)注意科學(xué)性、真實(shí)性、__________，取樣的原則是__________。

　　25.中國藥典收載的砷鹽限量檢查法有__________和__________。

　　26.聚酰胺作為純化樣品的擔(dān)體常用于__________類成分分析。

　　27.用C18柱進(jìn)行生物堿HPLC測定時，為克服游離硅醇基影響可在流動相中加入__________或__________。

　　28.中藥制劑定性分析中作薄層鑒別用的對照物有__________和__________。

　　29.相對密度測定常用__________法，若樣品易揮發(fā)且數(shù)量足夠時可采用__________法。

　　30.干燥失重是指藥品經(jīng)干燥后所減失的重量，其除了__________外，還包括__________。

　　四、問答題(本大題共3小題，第31題5分，第32題10分，第33題15分，共30分)

　　31.二妙丸(組成：蒼術(shù)、黃柏)，欲測定其中有效成分鹽酸小檗堿的含量。試分析應(yīng)采取何種提取分離方法。

　　32.山渣化滯丸(大蜜丸)中熊果酸含量測定：取重量差異項(xiàng)下的本品3g，剪碎，精密稱定，①加水10ml，放置使溶散，濾過;藥渣再用水10ml洗滌，在室溫干燥至呈松軟的粉末狀，在100℃烘干，連同濾紙一并置索氏提取器內(nèi)，②加乙醚適量，加熱回流提取4小時，提取液回收乙醚至干，③殘?jiān)檬兔?30～60℃)浸泡2次，每次5ml(浸泡2分鐘)，傾去石油醚，殘?jiān)舆m量無水乙醇-三氯甲烷(3∶2)混合液，微熱使溶解，定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶內(nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別精密吸取供試品溶液6μl及對照品溶液4μl與8μl，④分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，⑤噴以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱5-7分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長：λS=535nm，λR=650nm，測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值，計(jì)算，即得。

　　簡述上述主要操作步驟的依據(jù)和目的。

　　33.四物合劑

　　【處方】當(dāng)歸250g 川芎250g 白芍250g 熟地黃250g

　　[制法]以上四味，當(dāng)歸和川芎冷浸0.5小時，用水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液約250ml，蒸餾后的水液另器保存，藥渣與白芍、熟地黃加水煎煮三次，第一次1小時，第二、三次各1.5小時，合并煎液，濾過，濾液與上述水液合并，濃縮至適量，加入乙醇，使含醇量達(dá)55%，靜置24小時，濾過，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.26~1.30(55~60℃)的清膏，加入上述蒸餾液、苯甲酸鈉3g及矯味劑適量，加水至1000mL，濾過，灌封，即得。

　　【方解】熟地黃―甘微溫，滋陰補(bǔ)血為君藥;當(dāng)歸―甘辛苦溫，補(bǔ)血養(yǎng)肝，和血調(diào)經(jīng)為臣藥;白芍―苦酸微寒，養(yǎng)血柔肝，和營止痛為佐藥;川芎―辛溫，活血理氣為使藥。

　　地、芍為血中之陰藥，歸、芎為血中之陽藥，四藥相合，可使補(bǔ)而不滯，營血調(diào)和。

　　根據(jù)以上信息，試簡述四物合劑的鑒別、檢查和含量測定內(nèi)容與方法。

　　五、計(jì)算題(本大題10分)

　　34.HPLC法測定烏蛇止癢丸中丹皮酚含量的重現(xiàn)性試驗(yàn)。

　　供試品溶液制備：取烏蛇止癢丸適量，研細(xì)，取1g，精密稱定，精密加入甲醇20ml，稱重，超聲處理20分鐘，取出，稱重，加甲醇補(bǔ)重，搖勻，靜置，取上清液過微孔濾膜，取續(xù)濾液作為供試品溶液，進(jìn)樣量為10μl。

　　對照品溶液制備和測定：取丹皮酚對照品加甲醇制成0.50mg/ml的丹皮酚對照品溶液。10μl重復(fù)進(jìn)樣的平均峰面積為744035。

　　表1 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果